GB 535-1995
ID: |
E2887E6E27984F00B600BE4D3882C51D |
文件大小(MB): |
0.54 |
页数: |
17 |
文件格式: |
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日期: |
2007-10-22 |
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中华人民共和国国家标准,GB 535 1995,硫酸按代喇'Gl iS10s8s .R'3,Ammonium sulphate,主题内容与适用范围,本标 准 规 定了硫酸按的技术要求、试验力法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存〕,本标 准 适 用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸按、炼焦所制得的副产硫酸钱。本标ff不适川J,火电厂脱硫法或具它烟气脱硫法生产的副产硫酸is(产品,分 子 式 :(NH )5().,相 对 分 子质量:132.1&l(根据1989年国际相对原子质U),2 引用标准,〔BT601 化学试剂滴定分析(容最分析)用标准溶液的制备,GB/ I' 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备,GB/1, 611 化学试剂密度测定通用方法,G13 125()极限数值的表示方法和判定方法,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,G 1i8汤6, 固体化学肥料包装,3 技术要求,3. 1 硫酸铰质量应符合表1要求,表1,try 口,指,优等品等品合格品,外观白色结晶,无可见机械杂质无可见机械杂质,氮〔\)含址‘以r-基计) -I,},水分{H()) 蕊,游离酸(日5()」)含量冬,21. 0,()- 03,21.0,0.3,0.()5 0.2(、,铁(P曰含缺0 007,砷(八刘含坦0. 000 05,重金属(以P))l沁含14 o. 005,水小溶物含Gl 0 01,注:l 硫酸被作农业月I时可不检验铁、砷、重金属和水不溶物含量等指标,国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施,GB 535一1995,4 试验方法,分析 中 , 除另有说明外,均使用分析纯试剂;所使用的水应符合GB/T 6682中三级水(仅测定pH,值范围和电导率)规格;所有滴定分析用标准溶液按GB/T 601配制和标定;所有杂质测定用标准溶液,按GB/T 602配制;所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T 603配制,4. 1 外观,目测 ,4.2 氮含量的测定蒸馏后滴定法(仲裁法),本方 法 等 效采用ISO 3332---75《工业用硫酸铁一氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法》,4.2门 方法提要,硫酸 按 在 碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准滴定溶液吸收,在指示剂存在下,以氢氧化钠,际准滴定溶液回滴过量的硫酸,4.2. 2 试剂和材料,4.2. 2. 1 氢氧化钠(GB/T 629),450g /I.溶液;,2.2.2硫酸(GB/T62 5)标准滴定溶液,(省H,SO)一。5mo ll;,4.2.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.5 m ot/I ;,4.2.2.4 甲基红一亚甲基蓝混合指示剂;,溶解 。.1 g甲基红(HG/T3 -958)于50m L乙醇(GB/T 679)中,再加入。.05g 亚甲基蓝,溶解后,用相同的乙醇稀释至100 mLo,4.2.2.5 硅脂或其他不含氮的润滑脂,4.2. 3 仪器、设备,一般 实 验 室仪器和:,4.2.3 门蒸馏仪器,本方 法 使 用的仪器如图1所示:,a. 蒸 馏 瓶(A):容积为11;,b. 防溅 球管(B):平行地插入滴液漏斗(C);,c. 滴 液 漏斗(C):容积为50m L;,d. 直形 冷凝管(D):有效长度约400m m;,. 吸 收 瓶(E):容积为500m l瓶侧连接双连球,GB 535一1995,*4.2W.,图 1 蒸 馏 装 置,3.2 防暴沸石或防暴沸装置,后者由一根长100 mm,直径5 mm玻璃棒接上一根长25 mm聚乙,4.2.4 分析步骤,4.2-4.1 试样溶液的制备,称取,4.2.42,log试样,精确至。.00 1g ,溶于少量水中,转移至500m L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,蒸馏,从量 瓶 ( 4.2.4.1)中吸取50.0 m L试液于蒸馏瓶(A)中,加入约350m L水和几粒防暴沸石(或防,暴装置:将聚乙烯管接触烧瓶底部),用单 标 线 吸管加入50m L硫酸标准滴定溶液于吸收瓶(E)中,并加入80m L水和5滴混合指示剂,溶液,用硅 脂 涂 抹仪器接口,按图1安装蒸馏仪器,并确保仪器所有部分密封,通 过滴 液 漏斗(C)往蒸馏瓶(A)中注入氢氧化钠溶液(4.2.2.1)20m L,注意滴液漏斗中至少留有,几毫升溶液,加热 蒸 馏 ,直至吸收瓶(E)中的收集量达到250^300m L时停止加热,打开滴液漏斗(C),拆下防溅,球管(B),用水冲洗冷凝管(D),并将洗涤液收集在吸收瓶(E)中,拆下吸收瓶,4.2-4.3 滴定,将 吸收 瓶 (E)中溶液混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.2.3)回滴过量的硫酸标准滴定溶液,直,至指示剂呈灰绿色为终点,GB 535一1995,4.4 空白试验,在测定的同时,除不加试样外,按4.2. 4. 1- 4.2. 4. 3 完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操,5 分析结果的表述,氮(N)含量(二,以干基计),以质量百分数(%)表示,按式(1)计算,勺乙。,走,车作本,(V:一V,)c X 0.0 140 1,100一XH_o,又100,介,mX聂X 100,(V:一V,)c X 1 401,m( 100 一 , (27H ),式中:V, 测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;,Ve -— 空 白 试 验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;,‘— 氢 氧化 钠 标准滴定溶液实际浓度,mol/L ;,— 试 样 的 质量,g;,zH, r>— 试……
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